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關(guān)于食品擺放協(xié)議書(shū)例文怎么寫(xiě)一
提案人:
審查意見(jiàn):建議國(guó)務(wù)院交由主辦單位國(guó)務(wù)院食品安全辦會(huì)同衛(wèi)生部、國(guó)家工商總局、國(guó)家質(zhì)檢總局、國(guó)家食品藥品監(jiān)管局辦理
主題詞:食品輕工
食品安全是當(dāng)前公眾最為關(guān)心的熱點(diǎn)問(wèn)題之一。雖然各級(jí)政府對(duì)此高度重視,但我國(guó)食品安全問(wèn)題依然時(shí)有發(fā)生,人們對(duì)于食品安全問(wèn)題的憂慮并沒(méi)有消除。長(zhǎng)此以往,不僅威脅人民群眾的身體健康和生命安全,也將嚴(yán)重?fù)p害政府聲譽(yù)、法制尊嚴(yán)和人們對(duì)社會(huì)誠(chéng)信、道德建設(shè)的信心。
改革開(kāi)放以來(lái),我國(guó)相繼制定了近20部與食品安全相關(guān)的法律,近40部與食品安全相關(guān)的法規(guī),部門(mén)規(guī)章更是有150部,初步構(gòu)建了我國(guó)食品安全保障的法制體系,促進(jìn)了食品安全保障的法制化水平。然而,這些法律法規(guī)的制定與實(shí)施,并沒(méi)有從根本上解決我國(guó)的食品安全問(wèn)題。這主要是由多方面的因素造成的。一是監(jiān)管方面存在漏洞。尤其是分段監(jiān)管、多部門(mén)監(jiān)管的狀況,不僅造成監(jiān)管不到位,而且在執(zhí)法過(guò)程中存在著交叉和空白地帶。二是生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)方面存在漏洞。有的食品生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)者為追求利潤(rùn),違背法律和道德,隨意添加和濫用食品添加劑等有害物質(zhì),而政府部門(mén)對(duì)此監(jiān)管不力,在一定程度上縱容了食品安全方面的違法行為。三是消費(fèi)者缺乏食品安全意識(shí)。不少消費(fèi)者貪圖小便宜,致使不法食品制造商有機(jī)可乘,不安全食品具備生存空間。四是技術(shù)支撐體系不完善。部分食品企業(yè)和監(jiān)管部門(mén)檢測(cè)設(shè)備和檢測(cè)手段落后,難以為食品質(zhì)量提供強(qiáng)有力的技術(shù)監(jiān)控手段。五是執(zhí)法不嚴(yán)。少數(shù)執(zhí)法者不作為、亂作為、隨意執(zhí)法甚至腐敗現(xiàn)象,嚴(yán)重干擾了食品安全工作的正常開(kāi)展。
為此,特提出以下幾點(diǎn)建議:
一、加強(qiáng)食品安全監(jiān)測(cè)。改革和健全合理有效的食品安全監(jiān)控體系,明確責(zé)任,消除監(jiān)管空白地帶。
二、認(rèn)真整治食品生產(chǎn)環(huán)節(jié)。堅(jiān)決取締無(wú)證、無(wú)照生產(chǎn)加工食品的行為,加強(qiáng)對(duì)食品生產(chǎn)環(huán)節(jié)的監(jiān)管和檢查,建立相應(yīng)的追溯制度。
三、構(gòu)建食品安全評(píng)估評(píng)價(jià)體系和食品安全信息體系,進(jìn)一步完善食品安全的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)認(rèn)證。
四、加強(qiáng)宣傳。大力普及食品安全知識(shí),努力在全社會(huì)形成重視食品安全的濃厚氛圍。
五、嚴(yán)格執(zhí)法。對(duì)于不作為、亂作為、隨意執(zhí)法、貪贓枉法的行為進(jìn)行嚴(yán)厲打擊。建立嚴(yán)格的追究制度,發(fā)現(xiàn)一起查處一起,同時(shí)建立嚴(yán)格有效的預(yù)防和監(jiān)督機(jī)制,從源頭上防止食品安全事故的發(fā)生。
關(guān)于食品擺放協(xié)議書(shū)例文怎么寫(xiě)二
這次實(shí)習(xí),我被安排到xx分析測(cè)試研究中心,通過(guò)實(shí)習(xí),我對(duì)食品檢測(cè)分析有了較深入的認(rèn)識(shí),加強(qiáng)了理論與實(shí)際,理論與生產(chǎn)相結(jié)合,拓寬了視野,進(jìn)一步鞏固了我的專(zhuān)業(yè)理論知識(shí),綜合運(yùn)用所學(xué)知識(shí)分析和解決實(shí)際問(wèn)題的能力也有了較大提高,實(shí)踐和創(chuàng)新能力有了一定體現(xiàn),已基本熟悉食品檢測(cè)、分析基本方法,能獨(dú)立完成相關(guān)的檢測(cè)任務(wù)。現(xiàn)將實(shí)習(xí)單位簡(jiǎn)介,實(shí)習(xí)過(guò)程,實(shí)習(xí)心得體會(huì)詳細(xì)分述如下。
xx分析測(cè)試研究中心的前身xx測(cè)試中心是根據(jù)xx壯族自治區(qū)黨委桂發(fā)[19xx]26號(hào)文成立,隸屬于xx壯族自治區(qū)科學(xué)技術(shù)委員會(huì)科學(xué)院籌建處,19xx年劃并到xx計(jì)量測(cè)試研究所,為該所的分析測(cè)試研究室,隸屬xx區(qū)計(jì)量局,1983年xx編制委員會(huì)以桂編[19xx]35號(hào)文,恢復(fù)建制為xx分析測(cè)試研究中心,隸屬xx壯族自治區(qū)科學(xué)技術(shù)委員會(huì)。中心主要承擔(dān)化工產(chǎn)品、食品、保健食品、飼料、冶金、礦產(chǎn)品、建材、土壤肥料、農(nóng)產(chǎn)品、醫(yī)藥、農(nóng)藥、生物產(chǎn)品、農(nóng)藥殘留、藥物殘留、環(huán)境樣品等成份分析;燃料、石油產(chǎn)品、金屬、非金屬理化性能檢驗(yàn);室內(nèi)裝飾、裝修材料及室內(nèi)空氣有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)等。
19xx年10月,xx壯族自治區(qū)技術(shù)監(jiān)督局根據(jù)《產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證管理辦法》的要求,從影響檢驗(yàn)質(zhì)量的各個(gè)環(huán)節(jié),對(duì)我中心的檢驗(yàn)?zāi)芰M(jìn)行評(píng)審,頒發(fā)了《計(jì)量認(rèn)證合格證書(shū)》cma(92)量認(rèn)(桂)字(xx55)號(hào),1997年11月和20xx年6月又通過(guò)了xx區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局的復(fù)審。1997年8月xx區(qū)技術(shù)監(jiān)督局以桂技監(jiān)函字[1997]116號(hào)文批復(fù)我中心建立“xx壯族自治區(qū)技術(shù)監(jiān)督局保健食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站”,并于1997年12月通過(guò)計(jì)量認(rèn)證和機(jī)構(gòu)認(rèn)可,證號(hào):cma(97)量認(rèn)(桂)字(zxx22)號(hào)和cal桂質(zhì)監(jiān)認(rèn)字(36)號(hào)。20xx年4月xx質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局又以桂質(zhì)技監(jiān)函[20xx]108號(hào)文批準(zhǔn)該站更名為“xx壯族自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局保健食品及生物產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站”,為自治區(qū)法定的具有第三方公正地位的產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)。20xx年4月又通過(guò)了xx質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局組織的計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可復(fù)查評(píng)審,重新頒發(fā)了cal授權(quán)證書(shū)[桂質(zhì)監(jiān)認(rèn)字(36)號(hào)]和cma合格證書(shū)[(20xx)量認(rèn)(桂)字(xx22)號(hào)]。
xx分析測(cè)試研究中心和xx質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局保健食品及生物產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站經(jīng)中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)評(píng)定,于20xx年5月29日獲cancl實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可證書(shū)(№:xx號(hào))。
xx分析測(cè)試研究中心為全民所有制事業(yè)單位,xx分析測(cè)試研究中心法定代表人(中心主任)兼任質(zhì)檢站站長(zhǎng),有獨(dú)立的機(jī)構(gòu)設(shè)置、財(cái)務(wù)帳號(hào),能獨(dú)立承擔(dān)法律責(zé)任,可以對(duì)外行文和獨(dú)立開(kāi)展檢驗(yàn)業(yè)務(wù),是獨(dú)立于生產(chǎn)和消費(fèi)部門(mén),具有第三方公正地位的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室。
這次我被安排到生化室,其具體情況如下:
有機(jī)生物化學(xué)分析研究室(簡(jiǎn)稱有機(jī)生化室)是中心設(shè)立的從事有機(jī)、生物化學(xué)和微生物分析測(cè)試研究的實(shí)驗(yàn)室,本室主要分有生化組和有機(jī)組。
2.1主要職責(zé)有:
承擔(dān)全區(qū)科研項(xiàng)目的生物化學(xué)和微生物檢測(cè)工作;承擔(dān)區(qū)內(nèi)外企事業(yè)單位的普通食品、保健食品、無(wú)公害食品、無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品、綠色食品、生物產(chǎn)品的檢測(cè);承擔(dān)區(qū)內(nèi)外飼料、肥料、微生物肥料等產(chǎn)品的檢測(cè);開(kāi)展分析測(cè)試新方法研究;開(kāi)展新產(chǎn)品、新藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究,中藥指紋譜的研究;開(kāi)展生化標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品的制備;承擔(dān)農(nóng)業(yè)部無(wú)公害農(nóng)產(chǎn)品定點(diǎn)檢測(cè)、xx保健食品及生物產(chǎn)品特殊營(yíng)養(yǎng)食品、嬰幼兒食品、食品添加劑、微生物肥料等產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn);產(chǎn)品技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)與咨詢;生物化學(xué)、微生物檢測(cè)人員的培訓(xùn)。
2.2生化組業(yè)務(wù)范圍廣泛,主要有:
2.2.1營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)
蛋白質(zhì)、氨基酸、多肽、小分子肽類(lèi)的分析;各種維生素的定性定量測(cè)定;
單糖、雙糖、多糖、淀粉、粗纖維、膳食纖維等碳水化合物類(lèi)檢測(cè);
脂肪和脂肪酸分析,棕櫚酸、硬脂酸、肉豆蔻酸等飽和脂肪酸的定性定量測(cè)定。
2.2.2功能成分
不飽和脂肪酸亞麻酸、亞油酸、油酸、腦黃金、以及卵磷脂、腦磷脂等活性脂的測(cè)定;
胡蘿卜素、黃酮類(lèi)、蝦青素、蘆丁、內(nèi)酯類(lèi)等生物抗氧化成分檢測(cè);
多酚類(lèi):總茶多酚、原兒茶酸、兒茶素、表兒茶素、表沒(méi)食子兒茶素、沒(méi)食子兒茶素沒(méi)食子酸酯、表兒茶素沒(méi)食子酸酯、鞣花酸;
大蒜素、齊墩果酸、熊果酸、綠原酸、等活性成分檢測(cè);
皂甙類(lèi):總皂甙、人參皂甙rg1、re、人參二醇、人參三醇、擬人參皂甙f11、淫羊藿甙、積雪草甙、羥基積雪草甙等;
核酸(dna,rna)、核苷酸(肌苷酸amp、鳥(niǎo)苷酸gmp、胞苷酸cmp、胸苷酸t(yī)mp、尿苷酸ump)、腺苷、蟲(chóng)草素;
超氧化物歧化酶(sod)、谷胱甘肽過(guò)氧化酶(gsh—px)、蛋白酶、脂肪酶、纖維酶、果膠酶、溶菌酶、蒜苷酶、凝血酶等酶活性測(cè)定;
己烯雌酚、黃體酮、睪酮、促卵泡生長(zhǎng)素、促黃體生成素、腦白金等動(dòng)植物激素類(lèi)的測(cè)定;
活性低聚糖、活性多肽、活性蛋白質(zhì)、?;撬?、γ—氨基丁酸等生物體及生物產(chǎn)品活性成分測(cè)定。
2.2.3添加劑及有害成分
食品、飼料添加劑、防腐劑、調(diào)味劑含量、限量測(cè)定;
著色劑類(lèi):檸檬黃、日落黃、胭脂紅、亮藍(lán)、莧菜紅、蘇丹紅含量測(cè)定;
棉酚、黃曲霉毒素、單寧、苯并芘、生物堿等有害成分的檢測(cè);
青霉素、四環(huán)素、金霉素、土霉素等抗生素的檢測(cè);
2.2.4新藥開(kāi)發(fā)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究,中藥指紋譜的研究。
2.2.5生化標(biāo)準(zhǔn)品、對(duì)照品制備。
2.2.6微生物。
食品微生物檢驗(yàn)、藥品微生物限度檢驗(yàn);
生物肥料的有效活菌(光合細(xì)菌、根瘤菌、固氮菌、解磷解鉀菌等)、雜菌檢驗(yàn);
飼料、生物餌料中酵母菌、乳酸菌等有益菌檢驗(yàn);
防腐劑、消毒劑、中草藥、家電產(chǎn)品的抗菌試驗(yàn);其它生物菌劑中有效活菌檢驗(yàn)。
我的指導(dǎo)老師是陳秋虹工程師,她在中心工作十余年,經(jīng)驗(yàn)豐富,工作細(xì)心認(rèn)真,技術(shù)嫻熟,我跟她學(xué)到了很多關(guān)于專(zhuān)業(yè)和人生的知識(shí)。陳老師主要從事藥物及食品成分分析,現(xiàn)在分述如下,食品成分分析包括:
各種有機(jī)成分的分析測(cè)定:糖類(lèi),蛋白質(zhì)和氨基酸,脂類(lèi)和脂肪酸類(lèi),有機(jī)酸類(lèi),核酸和核苷酸類(lèi),激素類(lèi),食品毒素類(lèi)及食品加工過(guò)程中添加的著色劑,呈味劑,抗微生物劑,嗅感物質(zhì)和其他食品添加劑的測(cè)定。
無(wú)機(jī)成分及元素分析測(cè)定:食品中水分狀態(tài)及其含量,二氧化碳含量以及食品中常量元素,微量元素和痕量元素的測(cè)定。
食品中酶的分析方法:生物材料中酶的分離純化方法,酶活力及酶動(dòng)力常數(shù)的測(cè)定,以及食品中糖酶類(lèi),蛋白酶類(lèi),脂酶類(lèi),氧化還原酶類(lèi),轉(zhuǎn)移酶,異構(gòu)酶及食品風(fēng)味酶類(lèi)的活性測(cè)定。
成分測(cè)定方法有:定性鑒定法,滴定法,光度法,電位法,色譜法,光譜法。
實(shí)習(xí)期間,我主要跟陳老師做了以下成分的測(cè)定,其中有些是我獨(dú)立完成的:
4.1,總黃酮的測(cè)定:
實(shí)驗(yàn)原理:中草藥及其他植物原料營(yíng)養(yǎng)保健食品中含有黃酮類(lèi)物質(zhì),此類(lèi)物質(zhì),經(jīng)過(guò)提取,凈化后與鋁離子反應(yīng)生成穩(wěn)定的綠色化合物,以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品使用分光光度計(jì)在510nm處測(cè)定含量。
實(shí)驗(yàn)步驟:
4.1.1,樣品提?。菏澄飿悠方?jīng)過(guò)風(fēng)干后,粉碎過(guò)60目篩,于60℃恒溫干燥6h,準(zhǔn)確稱取5—10g,放索氏提取器中加入100ml石油醚,恒溫水浴鍋加熱回流脫脂3h,換上新的球形瓶,然后用100ml甲醇提取7h,將甲醇提取液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾,將甲醇蒸發(fā)至恰好蒸干為止,立即取下,用30%乙醇溶解后,小心轉(zhuǎn)入10ml容量瓶中,以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。
4.1.2,標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:
精密稱取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液0,1,2,3,4,5ml,分別于10ml容量瓶中,各加入30%乙醇使之為5ml,加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml,放置6min,加入10%硝酸鋁0.3ml,放置6min,再加入2ml1mol/l氫氧化鈉,混勻,用30%乙醇稀釋至刻度,搖勻放置10min后,于510nm處進(jìn)行比色測(cè)定其吸光度,試劑為空白參比,用最小二乘法得線性回歸,得回歸曲線。
4.1.3,結(jié)果計(jì)算
總黃酮含量(mg/100g)=cv2/v1100/w。
其中,c為從回歸方程中求得試樣檢液含量。
v2樣品定容體積。
v1吸取測(cè)定樣液體積。
w稱取樣品重量。
4.2龜苓膏中綠原酸的測(cè)定
龜苓膏是以涼粉,土茯苓,烏龜,蒲公英和金銀花為主要原料,采用特定工藝制成的即食龜苓膏食品,采用高效液相色譜法測(cè)定。
試劑:綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品,甲醇(色譜醇),高純水,無(wú)水乙醇。
儀器:高效液相色譜儀,uv檢測(cè)儀,超聲波儀。
色譜條件:色譜柱:c(250mmx4.6mm)。
溫度:室溫。
流動(dòng)相:乙睛—0.4%磷酸溶液。
流速:1.0ml/min。
進(jìn)樣量:20微升。
4.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制:
精密稱取綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品適量置棕色瓶中,加甲醇制成10μl/ml的溶液,即得標(biāo)準(zhǔn)溶液,吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,注入高效液相色譜儀,測(cè)定其峰面積,以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,求回歸方程。
4.2.2試樣溶液的制備:
取膏體試樣適量,攪拌成漿,精密稱取25g,置于100ml容量瓶中,加無(wú)水乙醇定容至100ml,稱量,超聲處理20min,放冷,補(bǔ)無(wú)水乙醇至處理前質(zhì)量,搖勻,放置,分取上清夜用漏斗過(guò)濾,備用。
取所制得的上清夜25ml,水浴揮干,加適量甲醇溶解,移置10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻即得試樣溶液。
4.2.3結(jié)果計(jì)算:
x2=m41xx00/(25/100m31000)。
其中:
x2:試樣中綠原酸mg/100g。
m4:由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的被測(cè)溶液中綠原酸含量μg。
m3:試樣質(zhì)量g。
4.3果膠測(cè)定
本實(shí)驗(yàn)采用重量法。
原理:采用70%的乙醇處理樣品,使果膠沉淀,再依次用乙醇,乙醚洗滌沉淀,以除去可溶性糖類(lèi),脂肪,色素等,殘?jiān)謩e用酸或用水提取總果膠,水溶性果膠。果膠經(jīng)皂化處理生成果膠酸鈉,再經(jīng)乙酸酸生成果膠酸,加入鈣鹽則生成果膠酸鈣沉淀,烘干后稱量,此法用于各類(lèi)食品,方法穩(wěn)定可靠,但操作煩瑣費(fèi)時(shí)。
測(cè)定步驟:
4.3.1樣品處理:稱取試樣30—50g,用小刀切成薄片,置于預(yù)先放有99%乙醇的500ml錐形瓶中,裝上回流冷凝器,在水浴上沸騰回流15min后,冷卻,用布氏漏斗過(guò)濾,研磨殘?jiān)?,?0%熱乙醇滴加,冷卻后再過(guò)濾,反復(fù)操作至濾液不呈糖類(lèi)反應(yīng)為止,殘?jiān)?9%乙醇洗滌脫水,再用乙醚洗滌以除去脂類(lèi)和色素,風(fēng)干掉乙醚。
4.3.2總果膠的提取:/l鹽酸溶液把漏斗中殘?jiān)迫?50錐形瓶中,裝上冷凝器,于沸水浴中加熱回流1h,冷卻后移入250ml容量瓶中,加甲基紅指示劑2滴,加0.5mol/l氫氧化鈉溶液中和后,用水定容,搖勻,過(guò)濾,收集濾液即得總果膠。
4.3.3測(cè)定:取25ml提取液于500ml燒杯中,加入0.1mol/l氫氧化鈉溶液100ml,充分?jǐn)嚢?,放?.5h,再加入1mol/l乙酸溶液50ml,放置5min,邊攪拌邊緩緩加入1mol/l氯化鈣溶液25ml,放置1h,加熱煮沸5mil,趁熱用烘干至恒重的濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌至無(wú)氯離子為止,濾渣連同濾紙一起放入稱量瓶中,置于1xx℃烘箱中至恒重。
4.3.4結(jié)果計(jì)算:
果膠物質(zhì)含量。
m1:果膠酸鈣和濾紙質(zhì)量g。
m2:濾紙質(zhì)量g。
m:樣品質(zhì)量g。
0.9233:由果膠酸鈣轉(zhuǎn)化為果膠酸的系數(shù)
通過(guò)以上實(shí)驗(yàn),我掌握了食品藥物成分分析的基本方法,對(duì)相關(guān)儀器的原理和使用也有了深刻的認(rèn)識(shí),對(duì)我以后的學(xué)習(xí)和工作必將產(chǎn)生積極而深遠(yuǎn)的影響。
在短短3個(gè)星期的實(shí)習(xí)時(shí)間里,關(guān)于專(zhuān)業(yè)知識(shí)學(xué)習(xí),關(guān)于檢測(cè)分析,做人做事都有了深刻的感悟和體會(huì),主要是:
5.1測(cè)試分析的文件體系
質(zhì)量體系文件是描述質(zhì)量體系的一整套文件。它主要由質(zhì)量手冊(cè)、質(zhì)量體系程序文件、作業(yè)指導(dǎo)書(shū)、表格報(bào)告及質(zhì)量記錄格式等質(zhì)量文件構(gòu)成。其中質(zhì)量手冊(cè)是本單位綱領(lǐng)性文件,它主要描述本單位的質(zhì)量體系的構(gòu)成與基本運(yùn)行方式和途徑;質(zhì)量體系程序文件是描述實(shí)施質(zhì)量體系要素所涉及到的各職能部門(mén)的活動(dòng)(即職能部門(mén)活動(dòng)的依據(jù)和程序,中國(guó)習(xí)慣稱規(guī)章制度),它主要由本單位職能部門(mén)人員使用;作業(yè)指導(dǎo)書(shū)—是用以指導(dǎo)某個(gè)具體過(guò)程、事物形成的技術(shù)性細(xì)節(jié)描述的可操作性文件。作業(yè)指導(dǎo)書(shū)一般是供第一線檢測(cè)有關(guān)人員使用的操作性文件(有關(guān)管理性的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)由職能部門(mén)人員使用)。當(dāng)本單位申請(qǐng)計(jì)量認(rèn)證的參數(shù)(產(chǎn)品)的檢測(cè)依據(jù)—標(biāo)準(zhǔn)(規(guī)程、規(guī)范)中具有詳細(xì)的操作程序,則在指導(dǎo)書(shū)中只需列出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和名稱與標(biāo)準(zhǔn)號(hào)即可,否則應(yīng)編寫(xiě)出操作實(shí)施細(xì)則;表格、報(bào)告及質(zhì)量記錄的格式是為規(guī)范各類(lèi)記錄設(shè)計(jì)的,一定要清晰明了,有足夠的信息量,目的是可以追溯和復(fù)驗(yàn)。
質(zhì)量手冊(cè)稱為第一級(jí)文件;
質(zhì)量體系程序文件稱為第二級(jí)文件;
作業(yè)指導(dǎo)書(shū)稱為第三級(jí)文件;
表格、報(bào)告、質(zhì)量記錄的格式稱為第四級(jí)文件。
檢測(cè)員所做的每一個(gè)實(shí)驗(yàn)都必須嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件步驟操作,并做詳細(xì)記錄,根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果如實(shí)出報(bào)告,對(duì)企業(yè)和社會(huì)負(fù)責(zé),也是對(duì)自己負(fù)責(zé)。
5.2測(cè)試分析儀器
在中心實(shí)習(xí),我比較大的感悟是測(cè)試儀器方面,幾乎所有儀器都產(chǎn)自國(guó)外,技術(shù)含量非常高,當(dāng)然價(jià)格也很昂貴,比其學(xué)校實(shí)驗(yàn)室儀器要先進(jìn)很多,而且很多儀器是實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有的,且學(xué)校儀器陳舊簡(jiǎn)單,與現(xiàn)代普遍使用程度已經(jīng)有了一定距離。我在想,以后工作了或到社會(huì)上一些先進(jìn)的儀器我們還不能真正掌握,所以,學(xué)校應(yīng)該多給我們這樣的機(jī)會(huì),讓我們接觸先進(jìn)儀器設(shè)備。跟陳老師做實(shí)驗(yàn)時(shí),她告訴我每臺(tái)儀器的使用和原理,有時(shí)候還會(huì)跟我講產(chǎn)地和價(jià)格,國(guó)內(nèi)在這種精密儀器的生產(chǎn)研究方面還有待發(fā)展。比如一些簡(jiǎn)單的取樣槍?zhuān)稚C(jī)等,都要從國(guó)外進(jìn)口,國(guó)內(nèi)有些能生產(chǎn),但質(zhì)量又比不上國(guó)外。所以如果有機(jī)會(huì),我希望能在精密儀器生產(chǎn)方面為國(guó)家做點(diǎn)貢獻(xiàn)。
5.3實(shí)驗(yàn)方法和態(tài)度
在測(cè)試分析的過(guò)程中,我也認(rèn)識(shí)到自己的不足,比如一些基本的概念和測(cè)試方法我沒(méi)有完全掌握,如索氏提取法,布氏漏斗,有機(jī)溶劑不能用電爐加熱,比色法測(cè)定物質(zhì)含量時(shí)初濾液不能要,以排除濾紙中纖維影響,超聲波清洗器的使用原理和使用范圍,基本分散機(jī)的使用方法,色譜純和分析純的區(qū)別,乙醚的低溫著火點(diǎn),溶液的配制,有機(jī)溶劑的抽濾等,通過(guò)實(shí)習(xí),我學(xué)會(huì)或者鞏固了自己的理論知識(shí)水平,豐富了視野,為以后的學(xué)習(xí)和工作打下必要而堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。
通過(guò)本次實(shí)習(xí),我對(duì)食品檢測(cè)方面的專(zhuān)業(yè)知識(shí)有了較深刻的認(rèn)識(shí)和了解,拓寬了專(zhuān)業(yè)視野,豐富了知識(shí)理論,掌握了檢測(cè)分析的基本方法,對(duì)做人做事有了較為深刻的感悟,這必將對(duì)我的人生產(chǎn)生積極而深遠(yuǎn)的影響。
當(dāng)然,通過(guò)實(shí)習(xí),也暴露了我身上的一些不足,比如,自己的動(dòng)手能力和獨(dú)立思考能力還有待進(jìn)一步提高,理論知識(shí)水平有待豐富等,我想我有了以后發(fā)展和努力的方向。發(fā)揚(yáng)優(yōu)點(diǎn),彌補(bǔ)不足,為自己能在各方面被最大程度的認(rèn)可而努力。
最后,我感謝學(xué)院給我這樣的豐富理論拓寬視野的實(shí)習(xí)機(jī)會(huì),也感謝學(xué)院老師及實(shí)習(xí)指導(dǎo)老師陳秋虹的無(wú)微不至的關(guān)懷與照顧,我將總結(jié)收獲與經(jīng)驗(yàn),彌補(bǔ)不足,向著美好而充滿期待的明天前進(jìn)。三,相關(guān)儀器原理及介紹
這一部分主要介紹一些我實(shí)習(xí)過(guò)程中接觸到的儀器的原理及使用。
3.1高效液相色譜儀
高效液相色譜法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上,引用了氣相色譜的理論,在技術(shù)上,流動(dòng)相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達(dá)4.9′107pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜(每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)或幾十萬(wàn));同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器,可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。
3.1.1高壓:液相色譜法以液體為流動(dòng)相(稱為載液),液體流經(jīng)色譜柱,受到阻力較大,為了迅速地通過(guò)色譜柱,必須對(duì)載液施加高壓。一般可達(dá)150~350×1xxpa。
3.1.2高速:流動(dòng)相在柱內(nèi)的流速較經(jīng)典色譜快得多,一般可達(dá)1~10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時(shí)間較之經(jīng)典液相色譜法少得多,一般少于1h。
3.1.3高效:近來(lái)研究出許多新型固定相,使分離效率大大提高。
3.1.4高靈敏度:高效液相色譜已廣泛采用高靈敏度的檢測(cè)器,進(jìn)一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測(cè)器靈敏度可達(dá)10—11g。另外,用樣量小,一般幾個(gè)微升。
3.1.5適應(yīng)范圍寬:氣相色譜法與高效液相色譜法的比較:氣相色譜法雖具有分離能力好,靈敏度高,分析速度快,操作方便等優(yōu)點(diǎn),但是受技術(shù)條件的限制,沸點(diǎn)太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都難于應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行分析。而高效液相色譜法,只要求試樣能制成溶液,而不需要?dú)饣?,因此不受試樣揮發(fā)性的限制。對(duì)于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對(duì)分子量大(大于400以上)的有機(jī)物(這些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)的75%~80%)原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來(lái)進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì),在已知化合物中,能用氣相色譜分析的約占20%,而能用液相色譜分析的約占70~80%。
高效液相色譜按其固定相的性質(zhì)可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等類(lèi)型。用不同類(lèi)型的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對(duì)應(yīng)的普通液相層析的原理相似。其不同之處是高效液相色譜靈敏、快速、分辨率高、重復(fù)性好,且須在色譜儀中進(jìn)行。
3.2紫外色譜儀
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)原理是:
分子的紫外可見(jiàn)吸收光譜是由于分子中的某些基團(tuán)吸收了紫外可見(jiàn)輻射光后,發(fā)生了電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團(tuán)的信息??梢杂脴?biāo)準(zhǔn)光譜圖再結(jié)合其它手段進(jìn)行定性分析。
根據(jù)lambert—beer定律:a=εbc,(a為吸光度,ε為摩爾吸光系數(shù),為液池厚度,c為溶液濃度)可以對(duì)溶液進(jìn)行定量分析。你可以用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定定三種農(nóng)藥的波長(zhǎng)在某溶液中的最大、最小吸收波長(zhǎng)。配制溶液—在光譜檢測(cè)項(xiàng)下進(jìn)行—調(diào)整檢測(cè)光譜范圍及速度——掃描光譜圖——吸光度最大處對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)為最大吸收波長(zhǎng),吸光度最小處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)為最小吸收波長(zhǎng)。
3.3熒光分光光度計(jì)
熒光分光光度計(jì)工作原理:
由光源氙弧燈發(fā)出的光通過(guò)切光器使其變成斷續(xù)之光以及激發(fā)光單色器變成單色光后,此光即為熒光物質(zhì)的激發(fā)光,被測(cè)的熒光物質(zhì)在激發(fā)光照射下所發(fā)出的熒光,經(jīng)過(guò)單色器變成單色熒光后照射于測(cè)樣品用的光電倍增管上,由其所發(fā)生的光電流經(jīng)過(guò)放大器放大輸至記錄儀,激發(fā)光單色器和熒光單色器的光柵均由電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)的凸輪所控制,當(dāng)測(cè)繪熒光發(fā)射光譜時(shí),將激發(fā)光單色器的光柵,固定在最適當(dāng)?shù)募ぐl(fā)光波長(zhǎng)處,而讓熒光單色器凸輪轉(zhuǎn)動(dòng),將各波長(zhǎng)的熒光強(qiáng)度訊號(hào)輸出至記錄儀上,所記錄的光譜即發(fā)射光譜(emissionspectrum),簡(jiǎn)稱熒光光譜。
當(dāng)測(cè)繪熒光激發(fā)光譜時(shí),將熒光單色器的光柵固定在最適當(dāng)?shù)臒晒獠ㄩL(zhǎng)處,只讓激發(fā)光單色口的凸輪轉(zhuǎn)動(dòng),將各波長(zhǎng)的激發(fā)光的強(qiáng)度訊號(hào)輸出至記錄儀,所記錄的光譜即激發(fā)光譜(emissionspectrum)。
當(dāng)進(jìn)行樣品溶液的定量分析時(shí),將激發(fā)光單色器固定在所選擇的激發(fā)光波長(zhǎng)處,將熒光單色器調(diào)節(jié)至所選擇的熒光波長(zhǎng)處,由記錄儀得出的信號(hào)是樣品溶液的熒光強(qiáng)度。
3.4薄層色譜法
薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,微克)的分離;另一方面在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚加大,因此,又可用來(lái)精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來(lái)跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。
薄層色譜(thinlayerchromatography)常用tlc表示,又稱薄層層析,屬于固—液吸附色譜。是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚,將樣品點(diǎn)成一條線,則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此又可用來(lái)精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來(lái)判斷反應(yīng)是否完成。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開(kāi)劑的展開(kāi)槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開(kāi)劑前沿離頂端約1cm附近時(shí),將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。
3.5質(zhì)譜儀
又稱質(zhì)譜計(jì)(massspectrometer)。進(jìn)行質(zhì)譜分析的儀器,即根據(jù)帶電粒子在電磁場(chǎng)中能夠偏轉(zhuǎn)的原理,按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進(jìn)行分離和檢測(cè)物質(zhì)組成的一類(lèi)儀器。質(zhì)譜儀以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器為核心。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過(guò)多的能量會(huì)進(jìn)一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子。它們?cè)诩铀匐妶?chǎng)作用下獲取具有相同能量的平均動(dòng)能而進(jìn)入質(zhì)量分析器。質(zhì)量分析器是將同時(shí)進(jìn)入其中的不同質(zhì)量的離子,按質(zhì)荷比m/z大小分離的裝置。分離后的離子依次進(jìn)入離子檢測(cè)器,采集放大離子信號(hào),經(jīng)計(jì)算機(jī)處理,繪制成質(zhì)譜圖。離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器都各有多種類(lèi)型。質(zhì)譜儀按應(yīng)用范圍分為同位素質(zhì)譜儀、無(wú)機(jī)質(zhì)譜儀和有機(jī)質(zhì)譜儀;按分辨本領(lǐng)分為高分辨、中分辨和低分辨質(zhì)譜儀;按工作原理分為靜態(tài)儀器和動(dòng)態(tài)儀器。
分離和檢測(cè)不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質(zhì)氣化、電離成離子束,經(jīng)電壓加速和聚焦,然后通過(guò)磁場(chǎng)電場(chǎng)區(qū),不同質(zhì)量的離子受到磁場(chǎng)電場(chǎng)的偏轉(zhuǎn)不同,聚焦在不同的位置,從而獲得不同同位素的質(zhì)量譜。質(zhì)譜方法最早于1913年由j,j.湯姆孫確定,以后經(jīng)f.w.阿斯頓等人改進(jìn)完善?,F(xiàn)代質(zhì)譜儀經(jīng)過(guò)不斷改進(jìn),仍然利用電磁學(xué)原理,使離子束按荷質(zhì)比分離。質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)是它的分辨率,如果質(zhì)譜儀恰能分辨質(zhì)量m和m+δm,分辨率定義為m/δm。現(xiàn)代質(zhì)譜儀的分辨率達(dá)1xx~1xx量級(jí),可測(cè)量原子質(zhì)量精確到小數(shù)點(diǎn)后7位數(shù)字。
質(zhì)譜儀最重要的應(yīng)用是分離同位素并測(cè)定它們的原子質(zhì)量及相對(duì)豐度。測(cè)定原子質(zhì)量的精度超過(guò)化學(xué)測(cè)量方法,大約2/3以上的原子的精確質(zhì)量是用質(zhì)譜方法測(cè)定的。由于質(zhì)量和能量的當(dāng)量關(guān)系,由此可得到有關(guān)核結(jié)構(gòu)與核結(jié)合能的知識(shí)。對(duì)于可通過(guò)礦石中提取的放射性衰變產(chǎn)物元素的分析測(cè)量,可確定礦石的地質(zhì)年代。質(zhì)譜方法還可用于有機(jī)化學(xué)分析,特別是微量雜質(zhì)分析,測(cè)量分子的分子量,為確定化合物的分子式和分子結(jié)構(gòu)提供可靠的依據(jù)。由于化合物有著像指紋一樣的獨(dú)特質(zhì)譜,質(zhì)譜儀在工業(yè)生產(chǎn)中也得到廣泛應(yīng)用。
3.6比色法
以可見(jiàn)光作光源,比較溶液顏色深淺度以測(cè)定所含有色物質(zhì)濃度的方法。
以生成有色化合物的顯色反應(yīng)為基礎(chǔ),通過(guò)比較或測(cè)量有色物質(zhì)溶液顏色深度來(lái)確定待測(cè)組分含量的方法。比色法作為一種定量分析的方法,開(kāi)始于19世紀(jì)30~40年代。比色分析對(duì)顯色反應(yīng)的基本要求是:反應(yīng)應(yīng)具有較高的靈敏度和選擇性,反應(yīng)生成的有色化合物的組成恒定且較穩(wěn)定,它和顯色劑的顏色差別較大。選擇適當(dāng)?shù)娘@色反應(yīng)和控制好適宜的反應(yīng)條件,是比色分析的關(guān)鍵。
常用的比色法有兩種:目視比色法和光電比色法,兩種方法都是以朗伯—比爾定律(a=εbc)為基礎(chǔ)。常用的目視比色法是標(biāo)準(zhǔn)系列法,即用不同量的待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)溶液在完全相同的一組比色管中,先按分析步驟顯色,配成顏色逐漸遞變的標(biāo)準(zhǔn)色階。試樣溶液也在完全相同條件下顯色,和標(biāo)準(zhǔn)色階作比較,目視找出色澤最相近的那一份標(biāo)準(zhǔn),由其中所含標(biāo)準(zhǔn)溶液的量,計(jì)算確定試樣中待測(cè)組分的含量。
光電比色法是在光電比色計(jì)上測(cè)量一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,將吸光度對(duì)濃度作圖,繪制工作曲線,然后根據(jù)待測(cè)組分溶液的吸光度在工作曲線上查得其濃度或含量。與目視比色法相比,光電比色法消除了主觀誤差,提高了測(cè)量準(zhǔn)確度,而且可以通過(guò)選擇濾光片來(lái)消除干擾,從而提高了選擇性。但光電比色計(jì)采用鎢燈光源和濾光片,只適用于可見(jiàn)光譜區(qū)和只能得到一定波長(zhǎng)范圍的復(fù)合光,而不是單色光束,還有其他一些局限,使它無(wú)論在測(cè)量的準(zhǔn)確度、靈敏度和應(yīng)用范圍上都不如紫外—可見(jiàn)分光光度計(jì)。20世紀(jì)30~60年代,是比色法發(fā)展的旺盛時(shí)期,此后就逐漸為分光光度法所代替。
3.7超聲波清洗器
超聲波清洗可以達(dá)到物件全面潔凈的清洗效果,特別對(duì)深孔,盲孔,凹凸槽俄清洗是最理想的設(shè)備,不影響任何物件的材質(zhì)及精度。同時(shí)在生化,物理,化學(xué),醫(yī)學(xué),科研及大專(zhuān)院校的實(shí)驗(yàn)中可作提取,脫氣,混勻,細(xì)胞粉碎之用。
超聲波清洗器是利用超聲波發(fā)生器所發(fā)出的交頻訊號(hào),通過(guò)換能器轉(zhuǎn)換成了交頻機(jī)械振蕩而傳播到介質(zhì)——清洗液中,強(qiáng)力的超聲波在清洗液中以疏密相間的形式向被洗物件輻射。產(chǎn)生“空化”現(xiàn)象,即在清洗液中“氣泡”形式,產(chǎn)生破裂現(xiàn)象。當(dāng)“空化”在達(dá)到被洗物體表面破裂的瞬間,產(chǎn)生遠(yuǎn)超過(guò)1000個(gè)大氣壓力的沖擊力,致使物體的面、孔、隙中的污垢被分散、破裂及剝落,使物體達(dá)到凈化清潔。主要適用于商業(yè)、輕工、大專(zhuān)院校、科研用小批量的清洗、脫氣、混勻、提取、細(xì)胞粉碎之用。
主要性能及特點(diǎn)
1、附設(shè)溶液加熱自動(dòng)裝置,溫控范圍:室溫。
2、附設(shè)超聲清洗定時(shí)裝置,1~60分鐘內(nèi)任意設(shè)定。
3、超聲波頻率有四種,可任選一種。
適用范圍及作用:超聲波清洗儀器廣泛應(yīng)用于電子器件、半導(dǎo)體硅片、電路板、電鍍件、光學(xué)鏡片、音頻磁頭、滌綸過(guò)濾芯、化纖噴絲頭、噴絲板、打印機(jī)噴墨頭、乳膠模具、磁性材料、醫(yī)療器械、手術(shù)器械、玻璃器皿、照相器械、通訊器械、消防面具、不銹鋼制品、金銀首飾、鐘表零件、眼鏡零件、縫紉機(jī)零件、精密機(jī)械零件、液壓件、氣動(dòng)件、五金工具、三通閥、軸承、軸瓦、油嘴、油泵、化油器、噴油嘴、缸頭、缸蓋、缸體、機(jī)車(chē)零配件的清洗、除油、除銹、除碳及表面處理,特別對(duì)深孔、盲孔、凹凸槽的清洗是最理想的設(shè)備。
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